廣東信一檢測(cè)技術(shù)股份有限公司是經(jīng)國(guó)家認(rèn)可委認(rèn)可，具有中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)CNAS認(rèn)可資質(zhì)和計(jì)量認(rèn)證CMA資質(zhì)，為客戶提供一站式檢測(cè)服務(wù)及綠色解決方案的綜合性第三方檢測(cè)公司。

在人類社會(huì)的發(fā)展過程中，土地具有不可忽視的作用。然而，由于受到一些因素的影響，使得土壤的污染程度不斷加劇，對(duì)土壤污染進(jìn)行全面治理已經(jīng)勢(shì)在必行。土壤檢測(cè)是土壤污染治理的重要工作之一，檢測(cè)結(jié)果與污染治理措施的制定具有密切的關(guān)聯(lián)。為此確保土壤檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性顯得尤為必要。

借此，下面就提高土壤檢測(cè)準(zhǔn)確性的必要性及有效途徑展開探究。

土壤污染的特點(diǎn)

隱藏性和潛伏性

土壤污染是經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間積累形成的，土壤污染對(duì)人類產(chǎn)生的影響主要是通過人體以及動(dòng)物長(zhǎng)時(shí)間食用被污染的植物，導(dǎo)致身體健康指數(shù)逐漸下降。因?yàn)橥寥牢廴揪哂须[藏性和潛伏性，人們沒辦法感知。例如，發(fā)生在蘇X區(qū)砷污染事件，導(dǎo)致380名農(nóng)民住院，經(jīng)過土壤測(cè)試中心檢測(cè)，大部分農(nóng)作物已經(jīng)被污染，很多人都是食用了被污染的水稻而發(fā)生的砷中毒，據(jù)估計(jì)這次水污染對(duì)水稻的污染長(zhǎng)達(dá)10年。

污染周期性長(zhǎng)可逆性差

土壤產(chǎn)生污染以后，污染物在土壤中會(huì)發(fā)生遷移和轉(zhuǎn)化，與此同時(shí)還會(huì)和土壤結(jié)合產(chǎn)生吸附反應(yīng)，污染物在土壤中產(chǎn)生的化學(xué)作用具有不可逆轉(zhuǎn)性，最后污染物會(huì)在土壤中產(chǎn)生難以溶解的化合物。土壤一旦被污染，一些化學(xué)有機(jī)物很難被分解，要想完成分解工作是一個(gè)較為漫長(zhǎng)的過程。

治理困難且危害程度較深

大氣和水體都被污染，切斷污染源以后利用自然凈化也會(huì)造成污染問題持續(xù)逆轉(zhuǎn)的情況發(fā)生，而且較難降解的污染物經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間累計(jì)，用自然凈化的手段是很難完成降解工作的。有的時(shí)候還需要采取換土的方式解決土壤污染問題，土壤治理問題是一項(xiàng)耗時(shí)又費(fèi)錢的工作，所以說土壤改善技術(shù)并未在我國(guó)廣泛的推廣。土壤污染危害程度較深，因?yàn)橥寥牢廴緷摲院臀廴局芷谛暂^長(zhǎng)。例如，日本發(fā)生的鉻中毒事件，從1963年共有130人患病，而且很多人食用含鎘稻米而中毒，含鎘稻米就是土壤污染的表現(xiàn)形式之一。據(jù)專家統(tǒng)計(jì)被鎘污染的土壤要經(jīng)過10到30年土壤才能被完全改善。

土壤檢測(cè)與提高檢測(cè)準(zhǔn)確性必要性

對(duì)于被污染的土壤，需要通過相應(yīng)的方法進(jìn)行檢驗(yàn)和測(cè)試，從而判斷其中的污染物種類及含量，為環(huán)境治理提供依據(jù)。

土壤檢測(cè)是利用相關(guān)的儀器設(shè)備與技術(shù)方法，對(duì)土壤中所含的各類污染物進(jìn)行檢測(cè)分析，從而為環(huán)境質(zhì)量及變化趨勢(shì)的確定提供詳實(shí)可靠的依據(jù)。

土壤檢測(cè)是一項(xiàng)技術(shù)性比較強(qiáng)的工作，對(duì)檢測(cè)人員的能力和水平具有較高的要求，為使土壤檢測(cè)結(jié)果的作用能夠在環(huán)境保護(hù)當(dāng)中得以最大限度地發(fā)揮，就必須不斷提高土壤檢測(cè)的準(zhǔn)確性。不僅如此，現(xiàn)行的規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)也對(duì)土壤檢測(cè)準(zhǔn)確性給出了具體的要求，如果檢測(cè)結(jié)果存在偏差，那么將無(wú)法反應(yīng)出土壤的實(shí)際情況，所以提高土壤檢測(cè)準(zhǔn)確性尤為必要。

土壤中SVOCs和VOCs檢測(cè)，確保準(zhǔn)確性的途徑

土壤中半揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)

半揮發(fā)性有機(jī)物簡(jiǎn)稱SVOCs，此類有機(jī)物的沸點(diǎn)通常在170～350℃這一區(qū)間范圍之內(nèi)，比較典型的SVOCs有多環(huán)芳烴、二噁英類、砒啶類、苯酚類、有機(jī)農(nóng)藥類等等，部分SVOCs會(huì)吸附在顆粒物上。具體的檢測(cè)方法及過程如下。

1、采集樣品

在對(duì)土壤樣品進(jìn)行采集的過程中，除不得采集混合樣之外，還應(yīng)盡可能減少對(duì)樣品的擾動(dòng)，禁止均質(zhì)化處理。采集的土壤樣品重量以5.0g左右為宜，為防止樣品污染，應(yīng)在采集后立即轉(zhuǎn)移到樣本瓶當(dāng)中，并預(yù)先在樣本瓶?jī)?nèi)加入農(nóng)藥殘留分析純級(jí)別的甲醇5mL或10mL，保證甲醇的用量能夠完全浸沒土壤樣品，隨后進(jìn)行稱重，精確至0.01g，并將之帶到現(xiàn)場(chǎng)。在轉(zhuǎn)移土壤樣品時(shí)，應(yīng)當(dāng)避免甲醇從瓶中濺出，轉(zhuǎn)移完畢后，應(yīng)當(dāng)及時(shí)將瓶口螺紋處黏附的土壤清除干凈，擰緊瓶蓋備用。需要注意的是，瓶身上黏附的土壤也應(yīng)去除掉。

2、制備試樣

在對(duì)試樣進(jìn)行制備的過程中，可將保存的土壤樣品取出，放入干凈的盤中，將其中的雜物清除，然后進(jìn)行粗分，采用冷凍的方法對(duì)土壤進(jìn)行干燥處理，若是土壤樣品當(dāng)中的水分含量超過30%，則應(yīng)當(dāng)用離心機(jī)去除水分后再進(jìn)行干燥。

當(dāng)土壤樣品制備完畢后，可以選用索氏提取的方法進(jìn)行提取，具體的操作過程如下：將制備好的土壤樣品轉(zhuǎn)移至索氏提取套筒內(nèi)，加入替代物中間液，置于回流管內(nèi)，隨后加入混合溶劑，提取時(shí)間控制在16～18h左右，回流速度為4～6次/h，達(dá)到提取時(shí)間后取出準(zhǔn)備進(jìn)行濃縮。

可以采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的方法對(duì)土壤樣品提取液進(jìn)行濃縮處理，具體的操作過程如下：設(shè)定加熱溫度為40℃，將土壤樣品提取液濃縮至2.0mL左右后停止?jié)饪s，把濃縮液轉(zhuǎn)移至帶有刻度的濃縮器皿當(dāng)中，用混合溶劑對(duì)蒸發(fā)瓶進(jìn)行沖洗，合并濃縮液，濃縮至1.0mL后，準(zhǔn)備進(jìn)行凈化處理。

在對(duì)土壤樣品濃縮液進(jìn)行凈化處理的過程中，應(yīng)當(dāng)按照土壤SVOCs 檢測(cè)分析目的，對(duì)凈化方法進(jìn)行選擇。如果僅對(duì)土壤SVOCs中的某一類化合物進(jìn)行分析，則可選用層析柱進(jìn)行凈化處理；若是需要對(duì)全部的半揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行篩查時(shí)，則應(yīng)當(dāng)選用凝膠滲透色譜法進(jìn)行凈化處理。

3、試樣測(cè)定

利用氣相色譜對(duì)制備好的土壤樣品進(jìn)行檢測(cè)分析時(shí)，可對(duì)相關(guān)的參數(shù)進(jìn)行合理設(shè)定，具體如下表所示。

圖 | 氣相色譜參數(shù)設(shè)置的參考

按照與校準(zhǔn)曲線繪制相關(guān)的儀器分析條件，對(duì)試樣進(jìn)行測(cè)定，據(jù)此對(duì)試樣進(jìn)行定性和定量分析。

土壤揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)

揮發(fā)性有機(jī)物簡(jiǎn)稱VOCs，具體是指常溫條件下飽和蒸氣壓在70Pa以上，常壓條件下，沸點(diǎn)在260℃以下的有機(jī)化合物。比較常見的有以下幾類：含硫有機(jī)化合物、含氧有機(jī)化合物、含氮有機(jī)化合物、鹵代烴等。絕大多數(shù)的VOCs都具有讓人感到不適的特殊氣味，并且還具有致癌性，是一種危害較大的污染物。土壤中VOCs的檢測(cè)方法及過程如下。

1、采集土壤樣品

使用容量為25mL的頂空瓶，在現(xiàn)場(chǎng)采集重量為2.0g左右的土壤，裝入瓶?jī)?nèi)，并加入基質(zhì)修正液，以10mL左右為宜，隨后對(duì)瓶口進(jìn)行密封，帶回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢測(cè)分析。用于檢測(cè)分析的土壤樣品采集完畢后，還應(yīng)當(dāng)再采集一份土壤，可將之裝入到采樣瓶?jī)?nèi)密封，主要用于干重的測(cè)量。采集到的土壤樣品最長(zhǎng)的儲(chǔ)存時(shí)間不得超過14天。

2、頂空與色譜條件

a.在土壤揮發(fā)性有機(jī)物檢測(cè)中，采用頂空氣相色譜法時(shí)，應(yīng)當(dāng)對(duì)頂空條件進(jìn)行合理設(shè)定，具體如下：平衡溫度設(shè)定為80℃，傳導(dǎo)溫度設(shè)定為110℃，進(jìn)樣針溫度設(shè)定為100℃；頂空瓶恒溫的時(shí)間設(shè)定為50min，壓力化平衡的時(shí)間設(shè)定為10min，進(jìn)樣與拔針的時(shí)間分別設(shè)定為0.3和0.5min。

b.本次檢測(cè)中選用的毛細(xì)管色譜柱型號(hào)為VOCOLTM，膜的厚度為1.0μm，進(jìn)樣口的溫度為215℃，檢測(cè)器的溫度為235℃；承載氣體為高純度的氮?dú)鈺r(shí)，流速設(shè)定為18mL/min。

3、樣品分析

土壤樣品的檢測(cè)分析過程如下：對(duì)裝有土樣的頂空瓶進(jìn)行震蕩，時(shí)間為10min，然后立即裝入到頂空裝置當(dāng)中，按照預(yù)先設(shè)定好的頂空及色譜條件，對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)分析，檢測(cè)時(shí)，可以采用不同的分流進(jìn)樣方法。

4、檢測(cè)結(jié)果

a.制取以下濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列：10、20、50、70、90、130μg/L，經(jīng)過分析后，利用回歸方程進(jìn)行計(jì)算，進(jìn)而得出校準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)樣品的回歸系數(shù)均小于0.999，由此說明檢測(cè)方法具有良好的相關(guān)性。

b.在對(duì)土壤VOCs進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，可以采用頂空氣相色譜法，該方法能夠?qū)OCs的揮發(fā)性降至最低程度，從而確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。方法的操作比較簡(jiǎn)單，可執(zhí)行性強(qiáng)，與實(shí)驗(yàn)室對(duì)土壤VOCs檢測(cè)的要求完全相符，具有一定的推廣使用價(jià)值。

檢測(cè)質(zhì)量控制措施及注意事項(xiàng)

在對(duì)土壤中的揮發(fā)性有機(jī)物和半揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行實(shí)驗(yàn)檢測(cè)的過程中，可以采取如下措施對(duì)檢測(cè)質(zhì)量進(jìn)行控制。

必須嚴(yán)格按照相關(guān)規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定要求，對(duì)土壤的平行樣進(jìn)行采集、分析

如HJ605、HJ736等等。在對(duì)每個(gè)批次的土壤樣品進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，均應(yīng)當(dāng)設(shè)置并分析1個(gè)全程序的空白樣，具體做法如下：現(xiàn)場(chǎng)采集樣品之前，應(yīng)當(dāng)先在實(shí)驗(yàn)室將甲醇放入到樣品瓶當(dāng)中進(jìn)行密封，甲醇溶液的加入量為5mL或10mL。抵達(dá)采樣現(xiàn)場(chǎng)后，應(yīng)當(dāng)與采樣的樣品瓶進(jìn)行同時(shí)開蓋和密封，并與樣品一同運(yùn)回到實(shí)驗(yàn)室，按照相應(yīng)的步驟進(jìn)行測(cè)定，看樣品從采集到分析是否受到污染。

可為每個(gè)批次的土壤樣品設(shè)置并分析一個(gè)運(yùn)輸空白樣

具體做法如下：

現(xiàn)場(chǎng)采集樣品之前，應(yīng)當(dāng)先在實(shí)驗(yàn)室將甲醇放入到樣品瓶當(dāng)中進(jìn)行密封，甲醇溶液的加入量為5mL。采集樣品時(shí)，瓶蓋應(yīng)當(dāng)始終處于密封的狀態(tài)，與樣品一起運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室，按照與樣品相同的步驟進(jìn)行測(cè)定，以此來檢查樣品是否在運(yùn)輸途中受到污染。

對(duì)于土壤樣品采集過程中產(chǎn)生的剩余土壤，應(yīng)當(dāng)盡可能將之回填到采樣的位置處，用于清洗設(shè)備產(chǎn)生的廢水，應(yīng)當(dāng)使用固定的容器進(jìn)行收集，不得隨意排放，以免對(duì)環(huán)境造成污染

同時(shí)，樣品采集人員在現(xiàn)場(chǎng)操作時(shí)，應(yīng)當(dāng)佩戴防護(hù)面具，這樣能夠減少揮發(fā)性有機(jī)物的吸入。此外，采集土壤的過程中，如果皮膚與土壤發(fā)生直接接觸，應(yīng)當(dāng)及時(shí)進(jìn)行清理。

提高檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的途徑

1、科學(xué)采樣

想要提高土壤檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，就必須對(duì)樣品的采集環(huán)節(jié)予以高度重視，如果土壤樣品出現(xiàn)問題，那么必然會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成影響。所以，采樣時(shí)必須嚴(yán)格按照現(xiàn)行規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定要求操作。同時(shí)，可由相關(guān)人員對(duì)土壤樣品進(jìn)行保管，以免受到二次污染。

2、保證儀器設(shè)備的性能

在土壤檢測(cè)過程中，需要使用到各種儀器設(shè)備，如果這些儀器的性能不穩(wěn)定，則會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。故此，必須保證檢測(cè)分析中使用的所有儀器設(shè)備的性能穩(wěn)定。在使用前，應(yīng)當(dāng)對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行全面檢查和校驗(yàn)，確保運(yùn)行正常，存在誤差的儀器不得在檢測(cè)中使用，儀器設(shè)備使用完畢后，要妥善存放，并定期進(jìn)行檢定。

綜上所述，土壤檢測(cè)是一項(xiàng)較為復(fù)雜且系統(tǒng)的工作，尤其是土壤中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)。為確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，相關(guān)人員應(yīng)當(dāng)對(duì)具體的檢測(cè)方法和操作要點(diǎn)加以了解和掌握，并采取行之有效的措施保證檢測(cè)質(zhì)量，以此來提高檢測(cè)準(zhǔn)確性，最大限度地發(fā)揮出檢測(cè)結(jié)果的作用，為土壤的污染治理提供可靠依據(jù)。

針對(duì)土壤中的重金屬及有機(jī)污染物檢測(cè)，檢測(cè)家特于2021年11月19日（周五）14:00，舉辦專題網(wǎng)略研討會(huì)。

會(huì)議特邀中國(guó)科學(xué)院南京土壤研究所土壤與環(huán)境分析測(cè)試中心 鐘明、浙江省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心 季海冰等眾多行業(yè)專家就土壤中有機(jī)污染物、常規(guī)元素等檢測(cè)分析方法及技術(shù)進(jìn)展 展開交流討論，為土壤檢測(cè)的同仁們搭建了一個(gè)溝通交流的平臺(tái)！