廣東信一檢測(cè)技術(shù)股份有限公司是經(jīng)國(guó)家認(rèn)可委認(rèn)可，具有中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)CNAS認(rèn)可資質(zhì)和計(jì)量認(rèn)證CMA資質(zhì)，為客戶提供一站式檢測(cè)服務(wù)及綠色解決方案的綜合性第三方檢測(cè)公司。

看到網(wǎng)上大部分區(qū)域是進(jìn)口儀器的天下，網(wǎng)站也在呼吁重視國(guó)產(chǎn)儀器的發(fā)展，僅借一臺(tái)國(guó)產(chǎn)離子色譜儀器，進(jìn)行介紹一下正規(guī)的使用過(guò)程和維護(hù)指南，更希望能借此為國(guó)產(chǎn)儀器出份力量。

儀器整體流程圖

圖 | 實(shí)驗(yàn)室經(jīng)理人/嘉裕檢測(cè)網(wǎng)

儀器使用操作過(guò)程詳解

01

配置溶液

流動(dòng)相儲(chǔ)備液配制 

（陰離子淋洗液）準(zhǔn)確稱取12.7188g基準(zhǔn)Na2CO3固體粉末并準(zhǔn)確定容到500ml容量瓶里，使完全溶解后經(jīng)沙芯抽濾裝置抽濾，轉(zhuǎn)移到聚丙烯瓶中，即得到0.24mol/L的Na2CO3流動(dòng)相儲(chǔ)備溶液，放于冰箱中保存，以備后用。

（陽(yáng)離子淋洗液）準(zhǔn)確量取4.9ml甲烷磺酸至500ml容量瓶中并定容，即得到了0.15mol/L的陽(yáng)離子淋洗液儲(chǔ)備液經(jīng)過(guò)濾后轉(zhuǎn)移到聚丙烯瓶中冰箱內(nèi)密封保存。

試劑儲(chǔ)備液的配制 

根據(jù)預(yù)檢測(cè)的各種離子種類找到相應(yīng)的化合物，按照分子量計(jì)算配制1mg/L的該種離子儲(chǔ)備液需要稱取得量，然后按照a中的流程進(jìn)行配制即得到相應(yīng)的各種離子1mg/L的儲(chǔ)備液，同樣放于冰箱中保存，以備后用。

02

陰離子檢測(cè)操作分析過(guò)程(抑制電導(dǎo))

開(kāi)機(jī) 

分別打開(kāi)儀器，電腦，柱恒溫主機(jī)開(kāi)關(guān)（設(shè)置好恒溫箱溫度45度），儀器進(jìn)入預(yù)熱階段，與此同時(shí)，取一瓶超純水進(jìn)行脫氣處理。

通水 

將過(guò)濾頭放置于脫氣的超純水中，分別先后打開(kāi)在線脫氣的電源和脫氣開(kāi)關(guān)，在儀器鏈接色譜柱的位置連接上兩通管，在顯示屏面板上調(diào)節(jié)流量至2.0ml/min，打開(kāi)恒流泵開(kāi)關(guān)，沖洗流路10分鐘。并在此過(guò)程中配制淋洗液使用液：從0.24mol/L Na2CO3儲(chǔ)備液中取15ml用超純水定容至1000ml，然后經(jīng)沙芯過(guò)濾后即得到3.6mmol/L的使用液，轉(zhuǎn)移到聚丙烯瓶中準(zhǔn)備使用。

通流動(dòng)相 

關(guān)泵，將濾頭拿出放入淋洗液使用液中，開(kāi)泵，等顯示屏上電導(dǎo)顯示明顯上升時(shí)，將流量調(diào)節(jié)至0.3ml/min，將量程參數(shù)調(diào)節(jié)至01檔位，此時(shí)，取下兩通管，連接上保護(hù)柱和色譜柱，注意色譜柱的方向性，并將色譜柱放置入已經(jīng)恒溫完畢的恒溫箱中固定。

開(kāi)電流 

觀察顯示屏上壓力變化，待壓力穩(wěn)定后梯度升高流量至色譜柱使用流量0.8mi/min，打開(kāi)電流開(kāi)關(guān)至相應(yīng)的數(shù)值。

采集基線 

打開(kāi)色譜工作站，采集基線，等基線走穩(wěn)后，將顯示屏上輸出參數(shù)調(diào)節(jié)至-000mv,進(jìn)行進(jìn)樣分析。

清洗進(jìn)樣口 

將閥扳至進(jìn)樣位置,先用注射器取去離子水2ml ,接上“針位清洗器”，清洗進(jìn)樣口2—3次：再用樣品清洗2—3次。

進(jìn)樣分析 

取樣品1ml,接上針頭，進(jìn)樣（注意進(jìn)樣時(shí)注射器中不能有氣泡），并將閥迅速扳至分析位置（注意：速度要快，最好在1s內(nèi)完成，不要在中間停頓），此時(shí)，工作站中將自動(dòng)進(jìn)行樣品分析。

譜圖處理 

當(dāng)樣品譜圖出完后保存在已經(jīng)設(shè)定好的文件夾中，然后利用工作站中譜圖處理工具對(duì)譜圖進(jìn)行處理，處理的總原則是：去除不需要的雜質(zhì)峰，保留所要檢測(cè)的組分峰。保留時(shí)間是定性的依據(jù)，所以去除一個(gè)峰，只需要把峰頂時(shí)間除掉就可以了，峰頂有時(shí)間就代表一個(gè)峰，處理多用禁止判峰和峰分離，刪除峰就可以了。處理完譜圖，進(jìn)行再計(jì)算和保存。

關(guān)機(jī)

樣品分析完畢，關(guān)電流（向左旋轉(zhuǎn)電流旋鈕），關(guān)柱恒溫箱，將流量調(diào)節(jié)至0.3ml/min流上一段時(shí)間，待色譜柱逐漸冷卻后，拆下色譜柱，并用封頭封住色譜柱兩端，將兩通管接到色譜柱位置，關(guān)泵，將濾頭從淋洗液中取出放入去離子水中，將顯示屏上流量調(diào)節(jié)到2.0ml/min，開(kāi)泵，通水10—15 分鐘，用于清洗流路。清洗完畢后，關(guān)泵，分別先后關(guān)閉在線脫氣脫氣開(kāi)關(guān)和電源開(kāi)關(guān)，然后用大注射器接上針頭吸取超純水，對(duì)泵進(jìn)行后沖洗（方法：從泵上端兩根四氟管中的一根注入超純水，會(huì)從另外一根流出來(lái)，后沖洗是對(duì)泵的維護(hù)，防止柱塞桿和高壓密封圈被淋洗液結(jié)晶所劃傷）關(guān)閉主機(jī)電源，關(guān)閉電腦。

圖 | 實(shí)驗(yàn)室經(jīng)理人/嘉裕檢測(cè)網(wǎng)

03

陽(yáng)離子檢測(cè)分析過(guò)程（直接電導(dǎo)）

開(kāi)機(jī)和通水的操作過(guò)程和陰離子是一致的。

通淋洗液

從以配制好的 0.15 mol/L的甲烷磺酸儲(chǔ)備液中取10 ml定容到500 ml就得到了3.0 mmol/L的甲烷磺酸淋洗液。（由于酸類溶液易產(chǎn)生氣泡，在通淋洗液前最好先進(jìn)行脫氣處理，可以用超聲波或抽濾瓶。）關(guān)泵，將濾頭從去離子水中拿出放入剛配制的淋洗液中，將顯示屏上量程選擇為06，流量調(diào)節(jié)為1.0ml/min，開(kāi)泵，等顯示屏上電導(dǎo)顯示50左右時(shí)，取下兩通管，接上色譜柱，并固定在柱恒溫箱中，柱溫35度。

采集基線

點(diǎn)擊工作站中綠色譜圖采集按鈕，采集基線，等基線走穩(wěn)后，進(jìn)行進(jìn)樣分析。

進(jìn)樣分析 

同陰離子操作。

譜圖處理 

待樣品譜圖出完后保存在特定的文件夾中，陽(yáng)離子出負(fù)峰，先對(duì)峰進(jìn)行翻轉(zhuǎn)，方法是在第一個(gè)負(fù)峰前點(diǎn)鼠標(biāo)右健選擇負(fù)峰翻轉(zhuǎn)起點(diǎn)，在最后一個(gè)負(fù)峰后點(diǎn)鼠標(biāo)右健，選擇負(fù)峰翻轉(zhuǎn)終點(diǎn)，點(diǎn)一下再處理按鈕，然后利用譜圖處理工具對(duì)譜圖進(jìn)行處理，處理方法同陰離子。

關(guān)機(jī)

程序同陰離子操作。

圖 | 實(shí)驗(yàn)室經(jīng)理人/嘉裕檢測(cè)網(wǎng)

維護(hù)指南

離子色譜儀維護(hù)主要就是幾大部件的維護(hù)，按照流路順序說(shuō)明一下。

濾頭 

流動(dòng)相起始部位，長(zhǎng)期置于超純水中，保持濕潤(rùn)狀態(tài)，但是水是容易變質(zhì)的，所以要經(jīng)常換水，以免生出藻類和菌類堵塞濾頭，造成系統(tǒng)壓力升高，或者會(huì)吸入泵頭內(nèi)造成單向閥的污染，引起壓力不穩(wěn)，流速不定。

恒流泵 

每天做完實(shí)驗(yàn)對(duì)泵頭進(jìn)行清洗和后沖洗是很重要的，泵頭內(nèi)比較重要的部件就是單向閥，寶石桿，高壓密封圈，一般出問(wèn)題的地方也是這幾個(gè)地方，使用堿性試劑很容易結(jié)晶，容易劃傷這些部位，所以要保證完整充分的清洗。如果長(zhǎng)期不使用儀器，也要定期進(jìn)行清洗工作。

進(jìn)樣閥

進(jìn)樣閥如果污染了會(huì)很容易造成堵塞和一些莫名其妙的問(wèn)題，所以每次做完實(shí)驗(yàn)最好是對(duì)進(jìn)樣閥進(jìn)行一些清洗工作，避免殘留和污染，清洗完后想辦法蓋上進(jìn)樣口，防止灰塵污染。

色譜柱

色譜柱在淋洗液的環(huán)境中密封保存就可以了，盡量避免用水去沖洗，因?yàn)樯V柱在酸性或者堿性條件下更容易抑制細(xì)菌的生長(zhǎng)，而且更接近于使用環(huán)境，如果純水保存很容易變質(zhì)，另外色譜柱較難承受有機(jī)物和重金屬的干擾，進(jìn)樣品盡量避免此兩種物質(zhì)進(jìn)入。如果長(zhǎng)時(shí)間不使用色譜柱，也要定期使用淋洗液進(jìn)行清洗，防止內(nèi)部干燥和細(xì)菌生長(zhǎng)。

抑制器

抑制器重要的是內(nèi)部要保持濕潤(rùn)，所以如果長(zhǎng)期不使用一定要定期進(jìn)行沖洗，沖洗完畢后將幾個(gè)與大氣相同的端口封閉保存。另外如果沒(méi)有液體經(jīng)過(guò)抑制器時(shí)，絕對(duì)不能開(kāi)電流，否則內(nèi)部的交換膜會(huì)被電解干裂，造成損壞。

電導(dǎo)檢測(cè)器

也是定期沖洗，如果你一段時(shí)間不使用儀器，你可能會(huì)看到電導(dǎo)值居高不下，就是因?yàn)橐种破鲀?nèi)或者電導(dǎo)池內(nèi)的水變質(zhì)引起的，多沖洗一下就會(huì)降下來(lái)，但是也說(shuō)明了維護(hù)不夠，最好是定期通水維護(hù)為好。

常見(jiàn)故障及排除

電導(dǎo)高 

• 淋洗液基體中有高電導(dǎo)物質(zhì)。

  排除方法：更換配液水或者試劑。

• 色譜柱中吸附高電導(dǎo)的物質(zhì)。

  解決方法是先用去離子水沖洗10—15min，再用淋洗液沖洗10—15min（不加抑制電流），再用去離子水沖洗；如此反復(fù)幾次，必要時(shí)可用0.1—0.2M Na2CO3溶液沖洗，再用去離子水沖洗，再用淋洗液平衡，一般可將電導(dǎo)降下。

• 電導(dǎo)池中有固體電解質(zhì)結(jié)晶。

  處理方法是將電導(dǎo)池取下，滴加一滴1：1硝酸，溶解后再用去離子水沖洗干凈。

• 量程選擇不對(duì)。

  如進(jìn)行陽(yáng)離子分析時(shí)，因淋洗液背景電導(dǎo)過(guò)高，選擇較低的量程檔位，將顯示過(guò)高的電導(dǎo)值。重新選擇量程即可。

壓力指示異常 

• 恒流泵單向閥污染。

  如果淋洗液或水中有少量的固體雜質(zhì)，有可能污染單向閥。單向閥污染后會(huì)產(chǎn)生壓力不穩(wěn)定，甚至壓力為0的現(xiàn)象。解決的方法是更換單向閥或?qū)蜗蜷y取下后清洗后再裝上。

• 六通進(jìn)樣閥堵塞。

  在開(kāi)泵狀態(tài)下卸開(kāi)每一個(gè)孔路，觀察流液情況進(jìn)行確定和相應(yīng)的沖洗處理。

• 色譜柱入口處濾膜堵塞。

  將色譜柱取下并擰下柱頭，小心取出其中的濾膜，放人1：1的硝酸中浸泡，超聲波清洗30min后，用去離子水沖洗后裝上；或?qū)⑸V柱反接后沖洗。此方法最好是專業(yè)的人來(lái)完成，使用者不要輕易使用。

• 抑制器或電導(dǎo)池流路系統(tǒng)處有地方卡死。

  方法檢查色譜柱后面部分，觀察每個(gè)接頭的地方是不是有被卡死的現(xiàn)象，并做相應(yīng)的疏通處理。接頭不要卡的太緊了。

基線不穩(wěn)噪聲大

• 儀器通淋洗液未達(dá)平衡狀態(tài)。

  儀器不穩(wěn)定，通淋洗液至儀器穩(wěn)定。

• 流路中有氣泡。

  按照流路順序排查氣泡產(chǎn)生的位置，逐一排除。

• 儀器接地不良。

  要保持良好的接地線。

• 電壓不穩(wěn)或電磁干擾大。

  安裝穩(wěn)壓器，盡量避免其他強(qiáng)磁性儀器在附近干擾。

• 泵的流速不穩(wěn)定了或者泵本身的噪聲太大。

  對(duì)泵進(jìn)行測(cè)量或者更換泵。

基線漂移大