針對前處理方法的選擇問題，我們結(jié)合實(shí)驗(yàn)室經(jīng)驗(yàn)，給大家提供一個(gè)方法選擇的優(yōu)先思路，供大家參考。

藥典規(guī)定每個(gè)藥材都要做基質(zhì)空白，如果是定性的話可以不用?？瞻谆|(zhì)樣品是經(jīng)檢測不含待測農(nóng)藥的同品種樣品。優(yōu)先考慮選擇'儀器完全未檢出禁用農(nóng)藥'的基質(zhì)，其次考慮'檢出濃度'低于通則定量限的基質(zhì)。

目前來說，大部分基質(zhì)的方法學(xué)驗(yàn)證方法都是做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。主要是因?yàn)槟壳爸兴幓|(zhì)樣品中要找到含有33種農(nóng)殘的樣本很困難，所以只能用加標(biāo)回收來做方法驗(yàn)證。由于中藥生長情況，以及藥用部位的差異比較大，所以加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)和真正藥材生長過程中的農(nóng)藥殘留的原始狀態(tài)還是有差異的，但是目前確實(shí)沒有更好的方法。

2341中凈化方式有QuEChERS，也有固相萃取，每種填料都有不同的凈化效果，具體如下：

對于方法學(xué)驗(yàn)證的技術(shù)指標(biāo)，我們給大家提供一個(gè)參考建議：

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線線性 R>0.990;

2.重復(fù)性：RSD<10.0% (n≥6）;

3.加標(biāo)回收率：一般應(yīng)在 70%～120%之間。在滿足重復(fù)性的情況下，部分農(nóng)藥回收率可放寬至60%～130%;

4.方法檢出限∶當(dāng)MRL≥0.1mg/kg，檢出限應(yīng)≤1/10MRL 當(dāng)MRL<0.1mg/kg，檢出限應(yīng)≤1/5MRL。

目前做風(fēng)險(xiǎn)評估和方法驗(yàn)證，購買市場上廠家的標(biāo)品是完全可以滿足要求的。一般不推薦使用固體純品，采用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液或者混合溶液在實(shí)驗(yàn)過程中會(huì)更方便。