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液相色譜中最全的故障總結(jié)

發(fā)布時(shí)間:2022-08-02 22:00
信息摘要:
廣東信一檢測(cè)技術(shù)股份有限公司是經(jīng)國(guó)家認(rèn)可委認(rèn)可,具有中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)CNAS認(rèn)可資質(zhì)和計(jì)量認(rèn)證CMA資質(zhì),為客戶提供一站式檢測(cè)服務(wù)及綠色解決方案的綜合性第三方檢測(cè)公司。 現(xiàn)象1:   出現(xiàn)基

廣東信一檢測(cè)技術(shù)股份有限公司是經(jīng)國(guó)家認(rèn)可委認(rèn)可,具有中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)CNAS認(rèn)可資質(zhì)和計(jì)量認(rèn)證CMA資質(zhì),為客戶提供一站式檢測(cè)服務(wù)及綠色解決方案的綜合性第三方檢測(cè)公司。

現(xiàn)象1:

  出現(xiàn)基線不平的現(xiàn)象,后經(jīng)過(guò)沖洗正常,后又出現(xiàn)柱塞桿漏液,換了密封圈后正常,接著測(cè)樣品時(shí),泵發(fā)出很大的噪音,立即停止泵的運(yùn)行,對(duì)泵進(jìn)行了潤(rùn)滑后,噪音消失,進(jìn)樣后又發(fā)現(xiàn)出的峰峰高都特別低,又試了幾次最后竟然什么峰也不出了,為什么?

  建議:

  1.檢查液路是否正常,保證流量、密封性都對(duì)的;

  2.不接柱子進(jìn)純品看看檢測(cè)器有沒(méi)有響應(yīng),如果沒(méi)有就是檢測(cè)器出問(wèn)題了;

  3.檢查你的樣品是不是正常的。

  現(xiàn)象2:

  液相色譜六合進(jìn)樣器,最近堵住了,啟動(dòng)泵進(jìn)樣閥就開(kāi)始漏液,有人說(shuō)是進(jìn)完樣后沒(méi)用甲醇去進(jìn)樣清洗堵掉了,我想知道每次走完樣后是不是需要進(jìn)幾針甲醇去清洗,而漏液什么原因?

  建議:

  其實(shí)要知道六通閥有沒(méi)有堵,你可以在停泵的狀態(tài)下,用有機(jī)相來(lái)清洗,如果能夠正常清洗的話,那應(yīng)該沒(méi)堵,如果溶劑打不進(jìn)去,那應(yīng)該是堵了,或者你可以看看漏液的地方是不是有螺絲松了。

  現(xiàn)象3:

  使用液相色譜,將一個(gè)樣品連進(jìn)六針,峰面積差異很大,忽高忽低,這是為什么?

  建議:

  1.進(jìn)樣器有的時(shí)候會(huì)出現(xiàn)氣泡,如果此時(shí)連續(xù)進(jìn)一個(gè)樣品就會(huì)出現(xiàn)峰面積忽高忽低,多做幾次purge injector就OK了;

  2.用標(biāo)準(zhǔn)品試一下看是不是樣品的問(wèn)題,然后再看看柱壓柱溫、流速、進(jìn)樣器、氘燈有沒(méi)有問(wèn)題;

  3.查看定量環(huán)是否有氣泡;

  4.進(jìn)樣的六通閥、色譜柱接口、泵至色譜柱接口的管路中是否有泄漏現(xiàn)象;

  其實(shí),說(shuō)到底一般是兩種情況,要么是樣品的原因,要么是儀器原因。如果是樣品,建議換一下其他物質(zhì)試一下;如果是儀器原因,可能是進(jìn)樣器、定量環(huán)、比例閥等問(wèn)題。

  附常見(jiàn)故障排除方法,不收藏就太虧了:

  01、操作過(guò)程若發(fā)現(xiàn)壓力很小,則可能管件連接有漏,注意檢查。當(dāng)出現(xiàn)錯(cuò)誤警告(各組件指示燈均為紅色),一般為漏液,其中一個(gè)感應(yīng)器中已有溶劑,漏液故障排除后,擦干,點(diǎn)擊On line操作界面中的Instrument/SystemOff,然后再點(diǎn)擊操作界面中的Instrument/SystemOn即可;

  02、連接柱子與管線時(shí),應(yīng)注意擰緊螺絲的力度,過(guò)度用力可導(dǎo)致連接螺絲斷裂。柱接頭處易發(fā)生漏液,可能情況為接頭Fittings中間的管子未和接口處貼緊。不同廠家的管線及色譜柱頭結(jié)構(gòu)有差異,最好不要混用,必要時(shí)可使用PEEK管及活動(dòng)接頭;

  03、操作過(guò)程若發(fā)現(xiàn)壓力非常高,則可能管路已堵,應(yīng)先卸下色譜柱,然后用分段排除法檢查,確定何處堵塞后解決。若是保護(hù)柱或色譜柱堵塞,可用小流量流動(dòng)相或以小流量異丙醇沖洗,還可采用小流量反沖的辦法(新柱不提倡),若還是無(wú)法通暢,則需換柱;

  04、運(yùn)行過(guò)程中自動(dòng)停泵,可能為壓力超過(guò)上限或流動(dòng)相用完;

  05、樣品瓶中樣品較少,自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針無(wú)法到達(dá)液面,可采用調(diào)低進(jìn)樣針進(jìn)樣高度的辦法,注意設(shè)置時(shí)不要使進(jìn)樣針碰到瓶底,微量樣品分析應(yīng)使用微量樣品瓶;

  06、自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針未與樣品瓶瓶口對(duì)準(zhǔn)時(shí),需重新定位;

  07、泵壓不穩(wěn)或流量不準(zhǔn),可能為柱塞桿密封圈問(wèn)題或seal wash墊圈問(wèn)題,需更換;

  08、基線產(chǎn)生不規(guī)則噪聲,可能原因?yàn)橄到y(tǒng)不穩(wěn)定或沒(méi)達(dá)到化學(xué)平衡(使其平衡,若用離子對(duì)試劑,在首次使用使需要足夠的時(shí)間和溶劑體積,色譜柱才能達(dá)到足夠的平衡),流動(dòng)相被污染(更換流動(dòng)相,清洗儲(chǔ)液器、過(guò)濾器,沖洗并重新平衡系統(tǒng)),色譜柱被污染(為證明可能的原因更換系統(tǒng)的色譜柱或使用一根同類的被證明性能好的色譜柱),檢測(cè)器不穩(wěn)定;

  09、短期有規(guī)則的噪聲,可能原因?yàn)楸脡翰环€(wěn)或泵脈沖,調(diào)節(jié)溶劑不適當(dāng)(如,兩種溶劑的互溶性問(wèn)題),泵入口管路松或堵塞,泵太臟,泵柱塞磨損,檢測(cè)器不穩(wěn)定;

  10、長(zhǎng)期有規(guī)則噪聲,可能原因?yàn)槭覝夭环€(wěn)(未使用柱溫箱)或使用柱溫箱不當(dāng);

  11、基線漂移,可能原因?yàn)橄到y(tǒng)不穩(wěn)或沒(méi)有達(dá)到化學(xué)平衡,室溫不穩(wěn)(未使用柱溫箱),流動(dòng)相污染或分解,柱污染,檢測(cè)池泄漏,系統(tǒng)泄漏,固定相流失(另選流動(dòng)相,另選色譜柱),測(cè)定的波長(zhǎng)選擇錯(cuò)誤(對(duì)溶劑有吸收),樣品組分保留太長(zhǎng)(用強(qiáng)度合適的溶劑清洗色譜柱),檢測(cè)器不穩(wěn)定;

  12、每次進(jìn)樣時(shí)的保留時(shí)間不重復(fù),可能原因?yàn)橄到y(tǒng)不穩(wěn)或未達(dá)到化學(xué)平衡,由于氣泡、各部件磨損等原因引起的泵壓或泵脈沖輸液不穩(wěn)定,進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高平衡被破壞,溶劑配比不合適,柱被污染;

  13、無(wú)峰,可能原因?yàn)闄z測(cè)器選擇錯(cuò)誤,使用錯(cuò)誤的流動(dòng)相,樣品降解;

  14、色譜峰比預(yù)計(jì)的小,可能原因?yàn)檫M(jìn)樣體積錯(cuò)誤,檢測(cè)器燈故障,進(jìn)樣問(wèn)題(瓶號(hào)錯(cuò)、進(jìn)樣體積不合適、進(jìn)樣錯(cuò)誤、針頭堵塞);

  15、峰變寬,可能原因?yàn)檫M(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高,過(guò)濾器、保護(hù)柱入口、柱入口或連接管路有部分堵塞,檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤,進(jìn)樣器問(wèn)題(如,閥漏、針頭堵塞或損壞),柱或保護(hù)柱被污染,對(duì)流動(dòng)相來(lái)說(shuō)樣品溶劑太強(qiáng),使用錯(cuò)誤的色譜柱,溫度變化;

  16、出現(xiàn)雙峰/肩峰,可能原因?yàn)楸Wo(hù)柱或柱入口部分阻塞,柱或保護(hù)柱被污染,柱性能下降,保護(hù)柱失效,進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高(樣品過(guò)載),平衡破壞;

  17、前沿峰,可能原因?yàn)檫M(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高(樣品過(guò)載),平衡破壞,對(duì)于流動(dòng)相來(lái)說(shuō)樣品溶劑非極性太強(qiáng)(對(duì)于反相柱),柱或保護(hù)柱被污染,柱性能下降,保護(hù)柱失效;

  18、脫尾峰,可能原因?yàn)橹虮Wo(hù)柱被污染,柱性能下降,保護(hù)柱失效,進(jìn)樣器問(wèn)題(如,閥漏等),檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤;

  19、出現(xiàn)鬼峰,可能原因?yàn)榱鲃?dòng)相被污染,樣品預(yù)處理時(shí)產(chǎn)生降解或混入雜質(zhì),先前進(jìn)樣的流出物,樣品定量管清洗不當(dāng),注射器臟,柱被污染,進(jìn)樣裝置被污染,流動(dòng)相中含有穩(wěn)定劑/穩(wěn)定劑變化。水膜和油膜的外殼有標(biāo)示的。

            

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