水質(zhì)常規(guī)檢測項(xiàng)目注意事項(xiàng)一覽表

發(fā)布時(shí)間：2021.01.12

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水質(zhì)常規(guī)檢測項(xiàng)目注意事項(xiàng)一覽表

序號(hào)	項(xiàng)目	方法類別	標(biāo)準(zhǔn) 方法	注意事項(xiàng)
1	高錳酸鹽指數(shù)	容量法	水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測定 GB 11892-89	①沸水浴的水面要高于錐形瓶內(nèi)的液面。 ②樣品量以加熱氧化后殘留的高錳酸鉀為其加入量的1/2~1/3為宜。加熱時(shí)，如溶液紅色退去。說明高錳酸鉀量不夠,須重新取樣,經(jīng)稀釋后測定。 ③滴定時(shí)溫度如低于60C,反應(yīng)速度緩慢,因此應(yīng)加熱至80C左右。 ④沸水浴溫度為98℃，如在高原地區(qū),報(bào)出數(shù)據(jù)時(shí),需注明水的沸點(diǎn)。
2	化學(xué)需氧量	容量法	水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法 HJ 828-2017 代替GB 11914-89	①消解時(shí)應(yīng)使溶液緩慢沸騰，不宜爆沸。如出現(xiàn)爆沸，說明溶液中出現(xiàn)局部過熱，會(huì)導(dǎo)致測定結(jié)果有誤。爆沸的原因可能是加熱過于激烈，或是防爆沸玻璃珠的效果不好。 ②試亞鐵靈指示劑的加入量雖然不影響臨界點(diǎn)，但應(yīng)該盡量一致。當(dāng)溶液的顏色先變?yōu)樗{(lán)綠色再變到紅褐色即達(dá)到終點(diǎn)，幾分鐘后可能還會(huì)重現(xiàn)藍(lán)綠色。 ③空白試驗(yàn)中硫酸銀_硫酸溶液和硫酸汞溶液的用量應(yīng)與樣品中的用量保持一致。
3	五日生化需氧量	碘量法/電化學(xué)法	水質(zhì) 五日生化需氧量的測定稀釋與接種法 HJ 505-2009	每一批樣品要求做一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，樣品的配制方法如下:取20 ml葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液于稀釋容器中，用接種稀釋水稀釋至1000 ml，測定BODs，結(jié)果應(yīng)在180~230 mg/L范圍內(nèi)，否則應(yīng)檢查接種液、稀釋水的質(zhì)量。
4	氨氮	可見光分光光度法	水質(zhì) 氨氮的測定納氏試劑分光光度法 HJ 535-2009	①納氏試劑的配制：為了保證納氏試劑有良好的顯色能力，配制時(shí)務(wù)必控制HgCl2的加入量，至微量HgI2紅色沉淀不再溶解時(shí)為止。配制100 ml納氏試劑所需HgCl2與KI的用量之比約為2.3:5。在配制時(shí)為了加快反應(yīng)速度、節(jié)省配制時(shí)間，可低溫加熱進(jìn)行，防止HgI2紅色沉淀的提前出現(xiàn)。 ②酒石酸鉀鈉的配制：酒石酸鉀鈉試劑中銨鹽含量較高時(shí)，僅加熱煮沸或加納氏試劑沉淀不能完全除去氨。此時(shí)采用加入少量氫氧化鈉溶液，煮沸蒸發(fā)掉溶液體積的20%~30%，冷卻后用無氨水稀釋至原體積。 ③濾紙中含有--定量的可溶性銨鹽，定量濾紙中含量高于定性濾紙，建議采用定性濾紙過濾，過濾前用無氨水少量多次淋洗(一般為100 ml)。這樣可減少或避免濾紙引入的測量誤差。
5	總磷	可見光分光光度法	水質(zhì) 總磷的測定鉬酸銨分光光度法 GB 11893-89	①如用硫酸保存水樣。當(dāng)用過硫酸鉀消解時(shí),需先將試樣調(diào)至中性。 ②如試樣中含有濁度或色度時(shí),需配制一個(gè)空白試樣(消解后用水稀釋至標(biāo)線)然后向試料中加入3mL濁度-色度補(bǔ)償液,但不加抗壞血酸溶液和鋁酸鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
6	氰化物	可見光分光光度法	水質(zhì) 氰化物的測定容量法和分光光度法 HJ 484-2009	①蒸餾時(shí)需使用 600 W 或 800 W 可調(diào)電爐，不能使用電熱套。 ②氯胺T發(fā)生結(jié)塊不易溶解，可致顯色無法進(jìn)行，必要時(shí)需用碘量法測定有效氯濃度。氯胺T固體試劑應(yīng)注意保管條件以免迅速分解失效，勿受潮，最好冷藏。 ③當(dāng)氰化物以 HCN 存在時(shí)易揮發(fā)，因此，加入緩沖溶液后，每一步驟操作都要迅速，并隨時(shí)蓋緊塞子。 ④當(dāng)用較高濃度的氫氧化鈉溶液作為吸收液時(shí)，加緩沖溶液前應(yīng)以酚酞為指示劑，滴加鹽酸溶液至紅色褪去。同時(shí)需要注意繪制校準(zhǔn)曲線時(shí)，和水樣保持相同的氫氧化鈉濃度。
7	揮發(fā)酚	可見光分光光度法	水質(zhì) 揮發(fā)酚的測定 4-氨基安替比林分光光度法 HJ 503-2009	4-氨基安替比林的質(zhì)量直接影響空白試驗(yàn)的吸光度值和測定結(jié)果的精密度。必要時(shí)，進(jìn)行提純。
8	陰離子表面活性劑	可見光分光光度法	水質(zhì) 陰離子表面活性劑的測定亞甲藍(lán)分光光度法 GB 7494-87	試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下述內(nèi)容: a.對(duì)樣品性質(zhì)的描述; b.所用方法的參考文獻(xiàn);. c.結(jié)果及其表示方法; d.試驗(yàn)過程中觀察到的異?，F(xiàn)象; e.本方法中未曾規(guī)定的操作，或可能影響結(jié)果的操作等。
9	硫化物	可見光分光光度法	水質(zhì) 硫化物的測定亞甲基藍(lán)分光光度法 GBT16489-1996	對(duì)于無色、透明、不含懸浮物的清潔水樣，采用沉淀分離法測定。對(duì)于含懸浮物、渾濁度較高、有色、不透明的水樣，采用酸化一吹氣-吸收法測定。
10	六價(jià)鉻	可見光分光光度法	水質(zhì) 六價(jià)鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法 GB 7467-87	所有玻璃器皿內(nèi)壁須光潔，以免吸附鉻離子。不得用重鉻酸鉀洗液洗滌。可用硝酸、硫酸混合液或合成洗滌劑洗滌，洗滌后要沖洗干凈。樣品的預(yù)處理。
11	總氮	紫外分光光度法	水質(zhì) 總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法 HJ 636-2012	在堿性過硫酸鉀溶液配制過程中，溫度過高會(huì)導(dǎo)致過硫酸鉀分解失效,因此要控制水浴溫度在60℃以下，而且應(yīng)待氫氧化鈉溶液溫度冷卻至室溫后，再將其與過硫酸鉀溶液混合、定容。高壓蒸汽滅菌器應(yīng)每周清洗。
12	石油類	紫外分光光度法	水質(zhì) 石油類的測定紫外分光光度法（試行）HJ 970-2018 （地表水、地下水、海水）	石英比色皿壁上的沾污會(huì)影響測定結(jié)果。每次使用前，應(yīng)檢查石英比色皿的潔凈度。樣品和空白試樣制備所使用的正己烷應(yīng)為同一批號(hào)。
12	石油類	紅外分光光度法	水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油類的測定紅外分光光度法 HJ 637-2018（工業(yè)廢水、生活污水）	同- -批樣品測定所使用的四氯乙烯應(yīng)來自同一瓶，如樣品數(shù)量多，可將多瓶四氯乙烯混合均勻后使用。所有使用完的器皿置于通風(fēng)櫥內(nèi)揮發(fā)完后清洗。對(duì)于動(dòng)植物油類含量>130mg/L的廢水，萃取液需要稀釋后再按照試樣的制備步驟操作。
13	氟化物	電化學(xué)法	水質(zhì) 氟化物的測定離子選擇電極法 GB 7484-87	在測定前應(yīng)使試份達(dá)到室溫，并使試份和標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度相同(溫差不得超過±1℃)。
13	氟化物	離子色譜法	水質(zhì) 無機(jī)陰離子（的測定離子色譜法HJ 84-2016	分析廢水樣品時(shí)，所用的預(yù)處理柱應(yīng)能有效去除樣品基質(zhì)中的疏水性化合物、重金屬或過渡金屬離子，同時(shí)對(duì)測定的陰離子不發(fā)生吸附。

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